57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol

2-(மெத்திலமினோ)எத்தனால் (500 mg, 0.53 ml, 6.66 mmol) CH2Cl2 (20 ml) கரைசலில் Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) சேர்க்கப்பட்டது, தொடர்ந்து அறை வெப்பநிலையில் 1 மணிநேரம் கிளறவும்.எதிர்வினை தீர்வு உப்புநீருடன் மற்றும் CH2Cl2 உடன் பிரித்தெடுக்கப்பட்டது.இவ்வாறு பெறப்பட்ட கரிம அடுக்கு MgSO4 மீது உலர்த்தப்பட்டு வடிகட்டப்பட்டது.பின்னர், பொருள் கலவை (நிறமற்ற எண்ணெய், அளவு) பெற வடிகட்டி வெற்றிடத்தில் குவிக்கப்பட்டது;1H NMR (200 MHz, CDCl3) டெல்டா 3.74 (q, J= 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J= 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);வெகுஜன நிறமாலை m/e (உறவினர் தீவிரம்) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
எடுத்துக்காட்டு 38;N1-(3-Fluoro-4-(2-(1-(2-(மெத்திலமினோ))எத்தில்)-1H-imidazol-4-yl)thieno[3,2-b]pyridin-7-yloxy)phenyl)-N3 -(2-மெத்தாக்சிஃபீனைல்)மலோனமைடு (96);படி 1: tert-Butyl 2-hydroxyethyl(methyl)carbamate (97) (J. Med. Chem., 1999, 42, 11, 2008) 2-(methylamino)எத்தனால் (5.0 g, 67 mmol) கரைசலில் RT இல் THF (50 மில்லி) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) சேர்க்கப்பட்டது மற்றும் எதிர்வினை கலவை RT இல் 4 மணி நேரம் கிளறப்பட்டது.எதிர்வினை கலவையானது வறட்சியில் செறிவூட்டப்பட்டது மற்றும் தலைப்பு கலவை 97 கூடுதல் சுத்திகரிப்பு இல்லாமல் (11.74 கிராம், 100% மகசூல்) அடுத்த கட்டத்தில் நேரடியாகப் பயன்படுத்தப்பட்டது.MS (m/z): 176.2 (M+H).
l-2-[4-Bromo-2-(4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl)phenoxy]efliyl-3-efliyl-l- methylurea(Compoiotamd 161) படி 1 : t-butyl2 இன் தொகுப்பு ஹைட்ராக்சிதைல்மெதில்கார்பமேட்;CH2Cl2 (20 மில்லி) இல் 2-(மெத்திலமினோ) எத்தனால் (500 மி.கி., 0.53 மி.லி, 6.66 மி.மீ.) கரைசலில் BoC2O (1.48 g,6.79 mmol) சேர்க்கப்பட்டது, அதைத் தொடர்ந்து அறை வெப்பநிலையில் 1 மணிநேரம் கிளறவும்.எதிர்வினை தீர்வு உப்புநீருடன் மற்றும் CH2Cl2 உடன் பிரித்தெடுக்கப்பட்டது.இவ்வாறு பெறப்பட்ட கரிம அடுக்கு MgSO4 மீது உலர்த்தப்பட்டு வடிகட்டப்பட்டது.பின்னர், பொருள் கலவை (நிறமற்ற எண்ணெய், அளவு) பெற வடிகட்டி வெற்றிடத்தில் குவிக்கப்பட்டது; 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);வெகுஜன நிறமாலை m/e (உறவினர் தீவிரம்) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(மெத்திலமினோ) எத்தனால் (90.1 கிராம், 1.2 மோல்) 1.2 எல் மெத்திலீன் குளோரைடில் கரைக்கப்பட்டது, மேலும் BoC2O (218 கிராம், 1 மோல்) 00C இல் கிளறி, 3 மணி நேரம் அறை வெப்பநிலையில் மெதுவாகச் சேர்க்கப்பட்டது.எதிர்வினை கலவையானது 700 மிலி நிறைவுற்ற அம்மோனியம் குளோரைட்டின் அக்வஸ் கரைசல் மற்றும் 300 மிலி தண்ணீரில் கழுவப்பட்டது.கழுவப்பட்ட கலவையானது நீரற்ற சோடியம் சல்பேட்டைப் பயன்படுத்தி நீரிழப்பு செய்யப்பட்டு, குறைந்த அழுத்தத்தின் கீழ் செறிவூட்டப்பட்டு, கலவை (அ) (175 கிராம், 1 மோல், 100%) நிறமற்ற எண்ணெயாகப் பெறப்பட்டது.TLC : Rf = 0.5 (50% EtOAc இல் ஹெக்ஸ்) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) டெல்டா 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) உடன் காட்சிப்படுத்தப்பட்டது.
90.1 கிராம் (1.2 மோல்) 2-(மெத்திலமினோ) எத்தனால் 1.2 எல் மெத்திலீன் குளோரைடில் கரைக்கப்பட்டது, 218 கிராம் (1 மோல்) Boc2O மெதுவாக சேர்க்கப்பட்டது, இதன் விளைவாக கரைசல் 0C இல் கிளறப்பட்டது, அதன் விளைவாக கரைசல் கிளறப்பட்டது. அறை வெப்பநிலை 3 மணி நேரம்.எதிர்வினை கலவையானது 700 மிலி அக்வஸ் சாச்சுரேட்டட் அம்மோனியம் குளோரைடு கரைசல் மற்றும் 300 மிலி தண்ணீரால் கழுவப்பட்டு, நீரற்ற சோடியம் சல்பேட்டைப் பயன்படுத்தி நீரிழப்பு செய்யப்பட்டு, பின்னர் குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் செறிவூட்டப்பட்டு 175 கிராம் (1 மோல்) அக்ரோமிக் எண்ணெய் கலவையைப் பெறுகிறது. Boc குழு (விளைச்சல்: 100%).[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) டெல்டா 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) [0141] பெறப்பட்ட கலவையின் 90 கிராம் (0.514 mol) 1.5 L டெட்ராஹைட்ரோஃபுரான், 88.0 g (539 mol) N- இல் கரைக்கப்பட்டது. ஹைட்ராக்சிப்தாலிமைடு மற்றும் 141 கிராம் (0.539 மோல்) டிரைபெனைல்பாஸ்பைன் இதில் சேர்க்கப்பட்டது, 106 மிலி (0.539 மோல்) டைசோபிரைல் அசோடிகார்பாக்சிலேட் மெதுவாக சேர்க்கப்பட்டது. அறை வெப்பநிலைக்கு.குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் எதிர்வினை கலவையின் செறிவூட்டலுக்குப் பிறகு, 600 மிலி ஐசோபிரைலெதர் சேர்க்கப்பட்டது, இதன் விளைவாக கரைசல் 0C இல் 1 மணி நேரம் கிளறி, வெள்ளை திட வகை டிரிபெனில்பாஸ்பைன் ஆக்சைடு வடிகட்டப்பட்டது.திடப்பொருளானது 200 மில்லி ஐசோபிரோபைலெதருடன் 0Cக்கு குளிர்விக்கப்பட்டு முதல் வடிகட்டியுடன் சேகரிக்கப்பட்டது, மேலும் 10% முதல் 15% வரையிலான கலவை விகிதத்தில் கலவை XX மற்றும் டைசோபிரைல் ஹைட்ராசோடிகார்பாக்சிலேட் ஆகியவற்றின் 198 கிராம் கலவையைப் பெற, அதன் விளைவாக வடிகட்டி குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் குவிக்கப்பட்டது. (விளைச்சல்: 120%).[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) டெல்டா 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J= 16.2 Hz, 9H)