3339-73-9 3-பித்தலிமிடோபிரோபியோனிக் அமிலம்

1.1;2.1 1. பித்தாலிக் அன்ஹைட்ரைடு அலனைனின் தொகுப்பு: 1000mL மூன்று கழுத்து குடுவையில் 100g (1.12mol) அலனைனைச் சேர்க்கவும், 170g (1.15mol) பித்தாலிக் அன்ஹைட்ரைடு, 5 கிராம் ட்ரைஎதிலமைன் மற்றும் 650mL ரீஃப்ளூயீன் ரியாக்ட் செய்யப்பட்ட டோலுயீனின் வினையை வெப்பமாக்கியது. எதிர்வினையின் போது, ​​​​நீர் குறையாத வரை எதிர்வினை மேற்கொள்ளப்பட்டது, வெப்பநிலை 20 ° C ஆகக் குறைக்கப்பட்டது, வெப்பநிலை 2 மணி நேரம் வைக்கப்பட்டது, உறிஞ்சும் வடிகட்டுதல், வடிகட்டி கேக் பேக்கிங் உலர் 240.2 கிராம் பித்தாலிக் அன்ஹைட்ரைடு அலனைன், HPLC தூய்மை 99.1%, மகசூல் 97.7%.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) புரோபனோயிக் அமிலத்தின் தொகுப்பு 3-L 4-கழுத்து வட்ட-கீழே உள்ள குடுவையில் சுத்தப்படுத்தப்பட்டு மந்த வளிமண்டலத்துடன் பராமரிக்கப்படுகிறது நைட்ரஜன், 3-அமினோபுரோபனோயிக் அமிலம் (20 கிராம், 224.48 மிமீல், 1.00 சமம்) மற்றும் 1,3- டைஹைட்ரோ-2-பென்சோஃபுரான்-எல், 3-டியோன் (33.28 கிராம், 224.69 மிமீல், 1.00 அசிடிக் அமிலம்) ஆகியவற்றின் தீர்வு வைக்கப்பட்டது. (1,200 மிலி)இதைத் தொடர்ந்து பொட்டாசியம் அசிடேட் (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) பல தொகுதிகளில் 0 °C இல் சேர்க்கப்பட்டது.விளைந்த கரைசல் எண்ணெய் குளியலில் 80 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 3 மணிநேரத்திற்கு கிளறப்பட்டது.இதன் விளைவாக கலவை வெற்றிடத்தின் கீழ் செறிவூட்டப்பட்டது.150 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்ப்பதன் மூலம் எதிர்வினை தணிக்கப்பட்டது.திடப்பொருட்கள் வடிகட்டுதல் மூலம் சேகரிக்கப்பட்டன.இதன் விளைவாக 40 கிராம் (81%) 3-(l ,3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) புரோபனோயிக் அமிலம் ஒரு வெள்ளை திடப்பொருளாக உருவானது.ஆர்/.0.15 (எத்தில் அசிடேட்டில்:பெட்ரோலியம் ஈதர் = 1 : 1)
β-அலனைன் (5.0 கிராம், 0.056 மோல்), பித்தாலிக் அன்ஹைட்ரைடு (8.7 கிராம், 0.059 மோல்), மற்றும் டிஎம்எஃப் (20 எம்எல்) ஆகியவற்றின் கலவையானது 3 மணிநேரம் கிளறும்போது ரிஃப்ளக்ஸ் செய்யப்பட்டது.இதன் விளைவாக கலவையை அறை வெப்பநிலையில் குளிர்வித்து, ஐஸ்-நீரில் (~ 100 மிலி) ஊற்றவும், பின்னர் உறிஞ்சுவதன் மூலம் வடிகட்டவும்.வடிகட்டி கேக் தொடர்ச்சியாக தண்ணீர் (15 mL × 3), ஆல்கஹால் (3 mL × 3), மற்றும் ஈதர் (10 mL × 2) ஆகியவற்றால் கழுவப்பட்டு, பின்னர் 2e (9.9 g, 80%) வெள்ளை நிறமாக கொடுக்க வெற்றிடத்தில் உலர்த்தப்பட்டது. திடமான.
137.6 படி 6: isobenzofuran-l,3-dione (20 g, 135 mmol) மற்றும் 3-aminopropanoic அமிலம் (12 g, 135 mmol) ஆகியவற்றின் கலவையானது 6 மணிநேரத்திற்கு 170°C க்கு கிளறப்பட்டது.படம் 2 ஐப் பார்க்கவும். எதிர்வினை முடிந்ததும், கலவை தண்ணீரில் நீர்த்தப்பட்டு DCM (100 mL x 3) உடன் பிரித்தெடுக்கப்பட்டது.ஒருங்கிணைந்த கரிம அடுக்குகள் நீரற்ற சோடியம் சல்பேட்டின் மீது உலர்த்தப்பட்டு, வடிகட்டப்பட்டு, குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)புரோபனோயிக் அமிலம் 137g (20 g, 69%) வெள்ளை திடப்பொருளாக கொடுக்கப்பட்டது.
3-பிதாலிமிடோப்ரோபானோயிக் அமிலம் (4) பித்தாலிக் அன்ஹைட்ரைடு (0.32 கிராம், 2.2 மிமீல்) மற்றும் பி-அலனைன் (0.19 கிராம், 2.2 மிமீல்) ஆகியவற்றின் கலவையானது திறந்த குடுவையில் 150˚C க்கு 2 மணிநேரத்திற்கு சூடேற்றப்பட்டது.RT க்கு குளிர்ந்த பிறகு, H2O (5 mL) சேர்க்கப்பட்டு, எதிர்வினை கலவை CH2Cl2 (2 X 20 mL) இல் பிரித்தெடுக்கப்பட்டது.கரிம அடுக்கு Na2SO4 மீது உலர்த்தப்பட்டு, வடிகட்டப்பட்டு 62% மகசூலில் ஒரு வெள்ளை திடத்தை (0.3 கிராம்) கொடுக்க செறிவூட்டப்பட்டது;IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C.தயாரிப்பு மேலும் சுத்திகரிப்பு இல்லாமல் அடுத்த கட்டத்தில் பயன்படுத்தப்பட்டது.